KY-200滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟,它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用,圖10是氧化法測硫的滴定池,只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積,一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂,通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液,即可滿足實驗需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構(gòu)造,可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡,攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸,并形成一均勻的擴(kuò)散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾,攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時,由于增益較高,更需注意防止靜電干擾。此外,氯電解池對光反應(yīng)靈敏,還應(yīng)采取避光措施。
⑴ 硫滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定I3-濃度,當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時,就與I3-離子發(fā)生反應(yīng):
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 濃度降低,參考與測量電極對指示出這一變化,并將這一變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度:
3I- → I3-+2e
測出電解時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
⑵ 氯滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時,滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后,有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng):
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這一信號的變化,并將這一變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
此外,滴定池對溫度比較敏感。實踐表明,滴定池環(huán)境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器,當(dāng)溫度緩緩變化時,儀器會自動平衡,在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊?,這種溫度效應(yīng)仍然是可以覺察到。因而,在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相對穩(wěn)定,避免爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。