KY-403A自動(dòng)堿值測(cè)定儀的測(cè)定方法(電位滴定)
冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸(冰乙酸需多2瓶)(分析純或以上)、苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)。
- 滴定溶劑(注:用于稀釋樣品,便于滴定反應(yīng)正常進(jìn)行)
1體積冰乙酸加入2體積氯苯中混合。滴定劑應(yīng)大量制備,每天在使用前測(cè)定它的空白值。
- 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液(注:滴定劑,直接貯存于儀器配帶的棕色瓶?jī)?nèi),電位滴定儀自動(dòng)從中取液)
8.5mL 70%-72%的高氯酸(10.2mL 60%-62%)與500mL冰乙酸和30mL(60%-62%的用35mL)乙酸酐混合,用冰乙酸稀釋到1L。
在120℃的燒箱中加熱一定量的苯二甲酸氫鉀2小時(shí),冷卻至室溫。稱取0.1g-0.2g的量,放入燒杯中,用溫?zé)岬?0mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯,冷卻后進(jìn)行滴定(初始體積0.05,間隔體積0.1,大體積20)。
5.軟件設(shè)置
?空白設(shè)定:選擇空白擋位
初始體積:0.01mL
間隔體積:0.01mL
大體積:1mL
‚樣品設(shè)定:選擇樣品擋位
初始體積:0.06mL
間隔體積:0.05mL
大體積:10mL
6.做樣步驟
?在燒杯中稱好樣品(取樣量按照標(biāo)準(zhǔn)要求)。加入125mL滴定溶劑,將燒杯放于滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)電極位置,使得電極一部浸入液體中,開(kāi)始攪拌并保持測(cè)定過(guò)程中一直攪拌,將滴定管放于合適位置,確保滴定管尖浸入液面下大約25mm處。
‚等待電極讀書(shū)穩(wěn)定,點(diǎn)擊啟動(dòng),等待儀器出現(xiàn)結(jié)果。