本儀器為卡爾·費(fèi)休( Kart Fischer)滴定法測(cè)定水份的儀器,采用“水停法”來(lái)確定終點(diǎn):根據(jù)半電池反應(yīng):
I2+2e→2I
溶液中同時(shí)存在I2及I時(shí)上述反應(yīng)分別在二個(gè)電極度上進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一電極度上1被氧化,因此兩個(gè)電極度之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I而無(wú)I2則電極間無(wú)電流通過(guò)。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)時(shí)溶液中有微量卡爾·費(fèi)休試劑存在才有I-及I2同時(shí)存在,這時(shí)溶液導(dǎo)電,電流表指針偏轉(zhuǎn),指示到達(dá)終點(diǎn)。
反應(yīng)式:
I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
根據(jù)滴定反應(yīng)中消耗的碘量來(lái)算出水份的含量
30×10-6(ppm)~100%常用0.1%~10%
- 以水為標(biāo)準(zhǔn)樣,測(cè)定卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,平行測(cè)定相對(duì)誤差≤5%
- 電源:220±22V
⒉適用范圍:
本儀器主要用于測(cè)定化肥,醫(yī)藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業(yè)產(chǎn)品中的水份含量。
測(cè)定水份含量在0.1~10%時(shí)用10毫升滴定管(小分度為0.05 毫升)。
測(cè)定水份量<0.1%的試樣時(shí),除適當(dāng)增大取樣量外,尚應(yīng)降低試劑水當(dāng)量濃度并用微量滴定管5毫升、2毫升。(根據(jù)水份含量不同而定)。測(cè)定水份含量>10%的試樣,除適當(dāng)減小取樣量外,應(yīng)配用25毫升滴定管。
采用“KF-1B”型水份儀測(cè)定水份,可達(dá)到與國(guó)外儀器同樣的效果。我廠曾用“KF-1B”型水份儀和日本“MKA-3P”型水份儀對(duì)各地來(lái)樣的同一尿素產(chǎn)品分別進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明兩者偏差值均不大于0.02%。
根據(jù)資料及美國(guó)材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM,使用卡爾·費(fèi)休法可直接測(cè)定的化合物包括:
有機(jī)化合物-飽和的不飽和的碳?xì)浠衔?,縮醛、酸類、?;u、醇類、穩(wěn)定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物,碳?xì)浠衔?,穩(wěn)定的酮,過(guò)氧化物,原酸酯,亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。
無(wú)機(jī)化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過(guò)氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼,部分有機(jī)和無(wú)機(jī)酸的鹽。
本儀器性能良好,使用方便,已被許多行業(yè)推薦為貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試儀器如GB7376-87工業(yè)氟代甲烷類中微量水份的測(cè)定。